1689年9月7日，中俄签订了《尼布楚议界条约》。史书载，该条约承认了黑龙江和乌苏里江流域，包括库页岛在内的广大地区是中国领土，客观上，在一定时期内遏止了沙俄东扩。条约里对疆界划分与两国人民归属的称谓，使用的是“中国”与“中国人”，这是“中国”作为主权国家的专称，第一次出现在国际条约里。
从1685年6月25日，清军攻陷雅克萨，活捉督军头目托尔布欣的时起，直到1686年7月18日，再次进攻雅克萨，围城半载，致使俄军丧失全部战斗力。至此，大清在外交上处于主动地位。早在第一次雅克萨大战之前，康熙就派人给沙皇捎信，提出举行边界和谈。
雅克萨第二次被清军围困时，即1685年12月26日，沙皇定下了向对华谈判的基本方针， 并选定戈洛文为俄国谈判代表。俄方的谈判底线是：中俄以雅克萨为界，并在黑龙江和贝斯特拉亚与精奇里江渔猎，中国若不同意，即可与中国开战。
中俄双方的当时的战略，是尽量避免流血解决，争取通过和谈解决边界争端，但决不放弃武力应变。1686年1月，俄方谈判外交使团组成。2月5日从莫斯科启程，卫兵多达500人，270车弹药粮草，在路过托博尔斯克时，又增哥萨克骑兵、步兵、火枪手、龙骑兵1400人以上，总人数超过2000人，四分之三为军事人员。
据《清实录》记载，1688年4月，中国也组成了对俄谈判小组名单，由领侍卫大臣索额图、都统公舅舅佟国刚、尚书阿喇尼、左都御史马齐、护军统领马喇等人组成，随其出发，前往尼布楚的卫戍人员，有八旗前锋兵200人，护军400人，火器营兵200人。康熙钦定，其“忠贞可靠和足资信赖”的宫中耶稣会士，葡萄牙裔的徐日升(Thomas Pereira，1645-I 708)和法裔的张诚(Jean-François Gerbillon，1654-1707)随团前往。
5月30日，康熙喻示谈判底线，第一，尼布楚、雅克萨、黑龙江上下，及通此江的一江一河，皆为中国之地，不能拱手送给俄国人。第二，俄国必须遣返将叛逃的达斡尔族首领根特布尔。
据张诚日记描述，1689年7月31日，中国使团先于俄国人抵达尼布楚对面，先行抵达的中国水军将舰船停泊江边，水兵在岸上安营扎寨，计有3000余人，与中国外交使团同时抵达的陆军约有1400人，加上索额图的亲兵800人和夫役，差不多有9000-10000人，还有骆驼3000-4000头，马15000匹等，可谓浩浩荡荡，煞有阵势。
8月18日，戈洛文率领俄国使团抵达尼布楚，第二天，戈洛文差人面见索额图，要求，第一，谈判的地点由俄方拟定，第二，谈判时，双方所配备的警卫人员各不得超过300人。20日，中方代表同意俄方选定地点和警卫人数，但强调，警卫人员除除佩刀之外，不得携带任何武器。中俄达成协议，中俄代表各自携带260名佩刀警卫入场，双方士兵相互搜查，防止暗藏其他兵器，之后他们后退一定距离布列岗哨。但后来，戈洛文自己在《出使报告》中承认，俄方派出的警卫中有哥萨克火枪兵，他们虽然未持枪支，却身藏数枚杀伤力极强的手榴弹。戈洛文还命令，留在尼布楚城里的士兵，在谈判期间，每日子弹上膛，刺刀出鞘，严阵以待。
8月22日，中俄尼布楚划界谈判，在两座紧连在一起的大帐篷里开始，这座帐篷距离双方的驻地距离均等，为5华里。第一天谈判，开局便火药味十足，戈洛文谴责中国突然发兵俄罗斯，挑起边境事端。中方钦差大臣索额图，则历数俄国入侵中国的犯罪行径，正告戈洛文，雅克萨、贝加尔湖以东以及蒙古等全部领土，自古属于中国。双方第一天，都未亮出底牌，而是反复旁敲侧击，相互深浅，探查签约底线。
8月23日，两国代表继续会晤，戈洛文提出以黑龙江为界，河北划归俄国，河南归属于中国。索额图驳斥他说，黑龙江两岸皆为中国领土，俄国强占领了中国土地，他要求俄国归还尼布楚和雅克萨等地。他强调，中俄的疆界应在贝加尔湖。戈洛文听罢，指责中方缺乏诚意，随后又提出以牛满河划界，让中国赔偿攻击雅克萨而给俄方造成的损失，将全部俘虏和叛变人员交予俄方。中方听罢，虽然表示不能接受，索额图看到俄方有所退让，就告诉戈洛文，中国可以接受将边界划在尼布楚。索额图缺乏国际谈判经验，竟然一下子将康熙的底牌过早地亮出，戈洛文心中便有了底。接着，他一面对中国以尼布楚划界提议冷嘲热讽，一面抛出更无耻的“精奇里河为界，黑龙江左岸至该河属于俄国，右岸归中国”的议案，再次试探中方。而索额图此刻已无退路，不觉心中愤懑，最后他忍无可忍，沉着脸退了场。他回到驻地后，高声斥责俄方“待人不善，难以圆满打交道”，遂令拆除部分帐篷，做准备撤离状。
24日，两国谈判的气氛进一步恶化。戈洛文继续自己的外交攻势，他见中方发对他的划界方案，他一边继续反对中方的建议，一边采取欲擒故纵法，宣称休会，希望两国代表签署“散会声明书”，但遭到中方拒绝后，戈洛文又下令增派300名俄国火枪手，加强尼布楚城防，同时送信给雅克萨哥萨克，命其备战并抢收的庄稼。
25日和26日，索额图派耶稣会士张诚26日见戈洛文，告知中方再次让步，即以石勒喀河的格尔必齐河为界。27日，徐日升也见了戈洛文，俄国人表示，即使中方如此让步，俄国人依旧不愿放弃雅克萨，徐日升气得泪盈满眶，拂袖而去。当日，索额图下令对岸沿江待命的清军渡河，一面封锁尼布楚，一面出兵500人重新包围雅克萨，且毁掉哥萨克城外的庄稼。这时，尼布楚周围的布里亚特和温科特等族居民，不堪忍受沙皇的统治，爆发了抵抗俄军的起义，并要求与清朝使团联合进攻尼布楚。索额图的军事调遣和地方部族起义，终于让戈洛文坐不住了，他既担心与中国再发生战争，更害怕谈判破裂，回莫斯科交不了差。27日当夜，俄国使者代表再来中国营地探查虚实，28日，张诚应戈洛文之邀，前往尼布楚城内与俄方主要代表见面，俄方表示，他们基本同意中方的划界建议。
自8月30日至9月2之间，中俄谈判代表依旧不见面，双边信息由各自的助理转达。中俄代表经过及其曲折的会下沟通，多番讨价还价，明争暗斗，中方数次让步，最终于9月7日签署了《尼布楚议界条约》。
这个条约的签订，是中方做了无原则退让的产物，索额图把贝加尔湖以东，原属中国的尼布楚富庶地区拱手送给了俄国，造成了重大国土损失。再者，该条约还明确将北诺斯山与南支之间北到北冰洋、东到白令海峡，包括勘察加半岛和整个乌第河流域在内的广袤疆域，定为待议地区，其面积不小于300万平方公里，甚至更大。但是世界政治格局巨变，时至至今，不仅从未再议，而且也永远无法再议。所以，中俄尼布楚条约，是一部失地条约。